GC-MSMS法测定葵花籽油中26种农药残留量

摘要：本文建立了葵花籽油中26种农药残留量的测定方法。参照2023年《粮油检测油料和植物油中多种农药残留量的测定》征求意见稿方法，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对葵花籽油样品进行净化，SH-I-5Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-TQ8050NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以氟乐灵计：0.005mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为77.89%-105.40%，RSD为1.27%-12.35%，回收率高，重现性好。该方法可为油料和植物油中多种农药残留量的测定提供参考。
关键词：SHIMSEN QuEChERS SH-I-5Sil MS 农药残留量 葵花籽油 GCMS-TQ8050 NX

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

仪器配置：岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+取水器）；
色谱柱：SH-I-5Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75954-30)；
SHIMSEN QuEChERS dSPE：15mL, 50mg PSA, 50mg C18, 50/p（P/N：380-05300-13）；
SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

GC条件
毛细管柱：SH-I-5Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75954-30)
程序升温：初始温度60℃保持1 min，以40℃/min升温到170℃，再以10℃/min升温到310℃，保持5min。
载气：He
载气控制方式：恒线速度，39.2cm/s
进样口温度：300℃
进样时间：0.75min
进样量：1μL
进样方式：不分流进样

质谱条件
电离模式：电子轰击电离（EI）
离子源温度：280℃
接口温度：310℃
检测器电压：调谐电压+0.6Kv
溶剂延迟：5min
数据采集模式：MRM

各化合物MRM参数见下表：

1.3 样品前处理

准确称取2g样品（精确至0.001g），加入10mL正己烷饱和的乙腈溶液（取乙腈与等体积的正己烷充分振荡混匀，静置分层后取下层），涡旋混合均匀，超声振荡提取10min，于-18℃下冷冻2h，取出后在4℃下以10000r/min冷冻离心5min，移取上层清液为待净化液。取5mL待净化液于含50 mg PSA，50 mg C18的QuEChERS净化管中，涡旋混合1min，离心5min后取4mL上清液于氮吹管中，40℃下氮气吹干，加入0.8mL乙腈，再加入L-古洛糖酸-γ-内酯/D-山梨糖醇混合溶液32μL（L-古洛糖酸-γ-内酯浓度为20mg/mL，D-山梨糖醇浓度为10mg/mL，溶剂为乙腈），涡旋复溶，过0.22 μm微孔滤膜，供GC-MS/MS分析。样品前处理流程图见下图1。

2. 实验结果

2.1 标准品溶液的MRM色谱图

2.2 葵花籽油中26种农药残留量的GC-MS/MS检测添加回收结果

将葵花籽油空白样品进行加标（添加浓度以氟乐灵计：0.005mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为77.89%-105.40%，RSD为1.27%-12.35%，回收率高，重现性好。

3. 结论

本文建立了葵花籽油中26种农药残留量的测定方法。参照《粮油检测油料和植物油中多种农药残留量的测定》征求意见稿方法，采用岛津的SHIMSEN QuEChERS产品对葵花籽油样品进行净化，SH-I-5Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-TQ8050NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度以氟乐灵计：0.005mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为77.89%-105.40%，RSD为1.27%-12.35%，回收率高，重现性好。该方法可为油料和植物油中多种农药残留量的测定提供参考。