QuEChERS法测定葵花籽油中208种农药残留量（QuEChERS专用包）
2024年4月29日
摘要：本文建立了葵花籽油中208种农药残留量的测定方法。参照GB 23200.113-2018中色谱条件，样品经正己烷饱和的乙腈提取后，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对葵花籽油样品进行净化，SH-I-5Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-TQ8050NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度：0.02mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为25.95%-126.19%（其中216个化合物的回收率在70%-120%之间），RSD为0.28%-42.64%（其中236个化合物的RSD小于20%），方法简便快速，回收率高，重现性好。该方法可为植物油中208种农药残留量的测定提供参考。
关键词：SHIMSEN QuEChERS SH-I-5Sil MS 农药残留量 葵花籽油 GCMS-TQ8050 NX
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-30A与LCMS-8050联用系统；
仪器配置：岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪；
纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+取水器）；
色谱柱：SH-I-5Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75954-30)；
SHIMSEN QuEChERS dSPE：15 mL, for oil in foods of plant origin（P/N：380-05300-06）；
SHIMSEN Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341）；
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-02）；
SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。
1.2 分析条件
GC条件
毛细管柱：SH-I-5Sil MS（30×0.25mm，0.25μm；P/N：R221-75954-30)
程序升温：初始温度50℃保持1 min，以25℃/min升温到125℃，再以10℃/min升温到300℃，保持10min。
载气：He
载气控制方式：恒线速度，36.1cm/s
进样口温度：280℃
进样时间：1.5min
进样量：1μL
进样方式：不分流进样
质谱条件
电离模式：电子轰击电离（EI）
离子源温度：230℃
接口温度：280℃
检测器电压：调谐电压+0.6Kv
溶剂延迟：1.5min
数据采集模式：MRM
各化合物MRM参数如下：
1.3 样品前处理
准确称取2g样品（精确至0.001g），加入10mL正己烷饱和乙腈溶液（取乙腈与等体积的正己烷充分振荡混匀，静置分层后取下层），涡旋混合均匀，超声振荡提取10min，于-18℃下冷冻2h，取出后在4℃下以10000r/min冷冻离心5min，移取上层清液为待净化液。取5mL待净化液于SHIMSEN QuEChERSfor oil in foods of plant origin净化管中，涡旋混合1min，离心5min后取4mL上清液于氮吹管中，40℃下氮气吹至近干，加入0.8mL乙腈，再加入20μL环氧七氯内标溶液，涡旋复溶，过0.22 μm微孔滤膜，供GC-MS/MS分析。样品前处理流程图见下图1。
2. 实验结果
2.1 标准品溶液的MRM色谱图
2.2 葵花籽油中208种农药残留量的GC-MS/MS检测添加回收结果
将葵花籽油空白样品进行加标（添加浓度：0.02mg/kg）后，按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为25.95%-126.19%（其中216个化合物的回收率在70%-120%之间），RSD为0.28%-42.64%（其中236个化合物的RSD小于20%），回收率高，重现性好。
3. 结论
本文建立了葵花籽油中208种农药残留量的测定方法。参照GB 23200.113-2018中色谱条件，样品经正己烷饱和的乙腈提取后，采用岛津SHIMSEN QuEChERS产品对葵花籽油样品进行净化，SH-I-5Sil MS色谱柱进行分离，岛津串联质谱GCMS-TQ8050 NX检测分析。对空白样品加标后（添加浓度：0.02 mg/kg），按照上述前处理方法处理后上机，平行3份样品考察回收率和RSD，结果显示，加标回收率为25.95%-126.19%（其中216个化合物的回收率在70%-120%之间），RSD为0.28%-42.64%（其中236个化合物的RSD小于20%），方法简便快速，回收率高，重现性好。该方法可为植物油中208种农药残留量的测定提供参考。