仙茅中仙茅苷的测定

摘要：本文建立了仙茅中仙茅苷的 HPLC 测定方法。参照 2020 版《中国药典》仙茅含量测定的色谱条件，采用色谱柱 ShimNex CS C18 分析仙茅中仙茅苷，结果显示，仙茅苷峰型对称，理论塔板数大于3000，仙茅苷与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为仙茅中仙茅苷的检测提供参考。
关键词： 仙茅 仙茅苷 ShimNex CS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D 高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01；S/N：1FC07857）；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

Nichipet Air 移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（ P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-100006）。

1.2 对照品溶液的制备

取仙茅苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL 含 70 μg 的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约 1 g，精密称定，精密加入甲醇 50 mL，称定重量，加热回流 2 小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇 补足减失的重量，摇匀，滤过 。精密量取续滤液 20 mL，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至 10 mL 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01230-01；S/N：1FC07857） 柱温：25℃
检测波长：285 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相：A：0.1%磷酸水溶液；B：乙腈；A：B=79：21

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

对照品溶液

供试品溶液

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了仙茅中仙茅苷的 HPLC 测定方法。参照 2020 版《中国药典》 仙茅含量测定的 色谱条件，采用色谱柱 ShimNex CS C18 分析仙茅中仙茅苷，结果显示，仙茅苷峰型对称，理论塔板数大于 3000，仙茅苷与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为仙茅中仙茅苷的检测提供参考。