食品中那他霉素的测定

摘要：本文建立了食品中那他霉素测定的 HPLC 测定方法。参考 GB 5009.286-2022 中的色谱条件，采用色谱柱 ShimNex HE C18-AQ 分析糕点样品中的那他霉素，结果显示，那他霉素峰型对称，无相邻杂质干扰，重现性良好，满足检测要求。此方法可为食品中那他霉素的测定提供参考。
关键词：那他霉素 ShimNex HE C18-AQ 糕点 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex HE C18-AQ（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01238-43）
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

Nichipet Air 移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（ P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-100006）。

1.2 标准品溶液的制备

取那他霉素标准品 25 mg，配置那他霉素标准储备（250 mg/L）液及标准中间液体（50 mg/L）。吸取0.5 mL 那他霉素标准中间液于 10 mL 容量瓶中，用甲醇定容，配置成 2.5 mg/L 那他霉素标准工作液，现用现配。

1.3 糕点样品溶液的制备

称取 5.0 g 样品（精确至 0.01 g），置于 50 mL 离心管中，加入 15.0 mL 甲醇超声提取 20 min，加入5.0 mL 水混匀，以 4000 r/min 离心 10 min，上清液经 0.22 μm 有机针式过滤器过滤，收集滤液约 2 mL上机测定。

1.4 分析条件

色谱柱：ShimNex HE C18-AQ（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01238-43）
流速：1 mL/min
进样量：10 μL
柱温：30 ℃
检测器：305 nm
流动相：A：5%乙酸溶液；B：甲醇
梯度程序如下：

2. 实验结果

按照上述色谱条件（ 1.4）进行采集，色谱图如下：

标准品溶液

样品溶液

重现性
标准品溶液

样品溶液

3. 结论

本文建立了食品中那他霉素测定的 HPLC 测定方法。参考 GB 5009.286-2022 中的色谱条件，采用色谱柱 ShimNex HE C18-AQ 分析糕点样品中的那他霉素，结果显示，那他霉素峰型对称，无相邻杂质干扰，重现性良好，满足检测要求。此方法可为食品中那他霉素的测定提供参考。