膦甲酸钠有关物质分析

摘要：本文建立了膦甲酸钠有关物质杂质 D 甲膦酸三乙酯分析的 GC 方法。结果表明，参照 EP 中色谱条件，采用色谱柱 SH-5 分析膦甲酸钠有关物质，杂质 D 甲膦酸三乙酯峰型对称，且无杂峰干扰，满足 EP要求。此方法可为膦甲酸钠有关物质甲膦酸三乙酯的分析提供参考。
关键词：膦甲酸钠 甲膦酸三乙酯 SH-5 GC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
色谱柱： SH-5（30 m × 0.32 mm × 0.5 μm； P/N： 221-75704-30； S/N： 1651194）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（ P/N： 227-34002-01）；

Nichipet Air 移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（ P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-100006）。

1.2 对照品溶液的制备

取甲膦酸三乙酯对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每 1 mL 含 25 μg 的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品 0.250 g，精密称定，加入 6 g/L 的冰醋酸溶液 9.0 mL，涡旋使其溶解 ，加入 1.0 mL无水乙醇，混匀，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：SH-5（30 m × 0.32 mm × 0.5 μm；P/N：221-75704-30；S/N：1651194）
升温程序：初始温度 100 ℃，以每分钟 10 ℃的速率升温至 180 ℃，保持 10 分钟
载气：He
进样口温度：200 ℃
分流模式：分流（20：1）
控制模式：恒线速度（21.3 cm/s）
初始流速：1.0 mL/min
检测器：FID，温度：250 ℃
进样量：3 µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

甲膦酸三乙酯对照品溶液

供试品溶液

3. 结论

本文建立了膦甲酸钠有关物质杂质 D 甲膦酸三乙酯分析的 GC 方法。结果表明，参照 EP 中色谱条件，采用色谱柱 SH-5 分析膦甲酸钠有关物质，甲膦酸三乙酯峰型对称，且无杂峰干扰，满足 EP 要求。此方法可为膦甲酸钠有关物质甲膦酸三乙酯的分析提供参考.