GC法拆分4-丙基-二氢呋喃-2-酮对映异构体

摘要：本文建立了 4-丙基-二氢呋喃-2-酮对映异构体手性拆分的 GC 方法。结果表明，采用岛津 GC-2030气相色谱仪，岛津 SH-βDEXsa 色谱柱进行手性拆分，R-4-丙基-二氢呋喃-2-酮和 S-4-丙基-二氢呋喃-2-酮峰形良好，分离度大于 1.5，满足日常检测需求。此方法可为 4-丙基-二氢呋喃-2-酮对映异构体的手性拆分提供参考。
关键词：气相色谱法 手性拆分 SH-βDEXsa 4-丙基-二氢呋喃-2-酮 对映异构体
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
色谱柱：SH-βDEXsa（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；P/N：R227-36365-04）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（ P/N： 227-34002-01）；

Nichipet Air 移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（ P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-100006）。

1.2 对照品溶液的制备

准确称量 20.0 mg 外消旋体标准品，用甲醇溶解定容至 10 mL，制成质量浓度为 2.0 mg/mL的外消旋体标准储备液。取适量外消旋体储备液，用甲醇稀释至 200 mg/L，即得。

1.3 分析条件

色谱柱：SH-βDEXsa（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；P/N：R227-36365-04）
升温程序：初始温度 150 ℃保持 1 min，以 2.0 ℃/min 的速率升温至 200 ℃
载气：N2
进样口温度：200 ℃
分流模式：分流（10：1）
控制模式：恒线速度（50 cm/s）
检测器：FID，温度：230 ℃
进样量：1 µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照品溶液色谱图如下：

对照品溶液

重现性

3. 结论

本文建立了 4-丙基-二氢呋喃-2-酮对映异构体手性拆分的 GC 方法。结果表明，采用岛津 GC-2030气相色谱仪，配合 SH-βDEXsa 色谱柱进行手性拆分，R-4-丙基-二氢呋喃-2-酮和 S-4-丙基-二氢呋喃-2-酮峰形良好，分离度大于 1.5，满足日常检测需求。此方法可为 4-丙基-二氢呋喃-2-酮对映异构体的手性拆分提供参考。