GC法拆分芳樟醇对映异构体

2024年8月09日

摘要:本文建立了芳樟醇对映异构体手性拆分的 GC 方法。结果表明,采用岛津 GC-2030 气相色谱仪,岛津 SH-βDEXsm 色谱柱进行手性拆分,R-芳樟醇和 S-芳樟醇峰形良好,分离度大于 1.5,满足日常检测需求。此方法可为芳樟醇对映异构体的手性拆分提供参考。
关键词:气相色谱法 手性拆分 SH-βDEXsm 芳樟醇 对映异构体
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪;
纯水机: PR-FP-0120α-MT1( + 60L 水箱 + 取水器);
色谱柱:SH-βDEXsm(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm;P/N:R227-36365-02);
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器( P/N: 380-00341);
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial( P/N: 227-34002-01);

Nichipet Air 移液枪:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);
Nichipet Air 10-100 μL( P/N:00-NAR-100);
Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);
Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-100006)。

1.2 对照品溶液的制备

准确称量 10.0 mg 外消旋体标准品,用甲醇溶解定容至 10 mL,制成质量浓度为 1.0 mg/mL的外消旋体溶液,即得。

1.3 分析条件

色谱柱:SH-βDEXsm(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm;P/N:R227-36365-02)
升温程序:初始柱温 70 ℃,以 2 ℃/min 的速率升温至 120 ℃
载气:N2
进样口温度:220 ℃
分流模式:分流(40:1)
控制模式:恒线速度(50 cm/s)
检测器:FID,温度:200 ℃
进样量:0.2 µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件(1.3)进行采集,对照品溶液色谱图如下:

对照品溶液

SHIMSEN Styra HLB

重现性

SHIMSEN Styra HLB

3. 结论

本文建立了芳樟醇对映异构体手性拆分的 GC 方法。结果表明,采用岛津 GC-2030 气相色谱仪,配合 SH-βDEXsm 色谱柱进行手性拆分,R-芳樟醇和 S-芳樟醇峰形良好,分离度大于 1.5,满足日常检测需求。此方法可为芳樟醇对映异构体的手性拆分提供参考。

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