甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定（0712通则第一法）

摘要：本文参考 2020 版中国药典四部 0712 通则第一法中色谱条件，建立了甲氧基、乙氧基与羟丙氧基的GC 测定方法。结果表明，采用岛津 GC-2030 气相色谱仪，SH-I-624Sil MS 色谱柱进行分离，3 个目标物及内标正辛烷峰型良好，正辛烷理论塔板数大于 10000，满足要求。此方法可为甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙纤维素或羟丙甲纤维素等药用辅料中甲氧基、乙氧基与羟丙氧基的测定提供参考。
关键词：GC SH-I-624Sil MS 甲氧基 乙氧基 羟丙氧基
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
色谱柱：SH-I-624Sil MS（30 m × 0.53 mm ×3 μm；P/N：227-36078-01）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（ P/N： 227-34002-01）；

Nichipet Air 移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（ P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-100006）。

1.2 混合对照品溶液的制备

取己二酸 80 mg，置 10 mL 顶空瓶中，精密加入内标溶液（正辛烷 500 mg，置 100 mL 量瓶中，加邻二甲苯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得 ）和 57%氢碘酸溶液各 2 mL，然后分别加入碘甲烷、碘乙烷、2-碘丙烷各 20 μL，摇匀约 30 S，静置，取上层液体作为混合对照品溶液 。

1.3 分析条件

色谱柱：SH-I-624Sil MS（30 m × 0.53 mm ×3 μm；P/N：227-36078-01）
升温程序：初始柱温 100 ℃，保持 8 min，以 50 ℃/min 的速率升温至 230 ℃，保持 2 min
进样口温度：200 ℃
载气：N2
分流模式：分流（10：1）
控制模式：恒线速度
色谱柱流量：4.0 mL/min
检测器：FID，温度：250 ℃
进样量：1 μL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照品溶液色谱图如下：
混合对照品溶液

对照品溶液重现性

3. 结论

本文参考 2020 版中国药典四部 0712 通则第一法中色谱条件，建立了甲氧基、乙氧基与羟丙基的GC 测定方法。结果表明，采用岛津 GC-2030 气相色谱仪，SH-I-624Sil MS 色谱柱进行分离，3 个目标物及内标正辛烷峰型良好，正辛烷理论塔板数大于 10000，满足要求。此方法可为甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙纤维素或羟丙甲纤维素等药用辅料中甲氧基、乙氧基与羟丙氧基的测定提供参考。