聚山梨酯20中乙二醇和二甘醇分析

摘要：本文建立了聚山梨酯 20 中乙二醇和二甘醇的 GC 分析方法。参考聚山梨酯 20 药用辅料标准草案公示稿中的色谱条件，采用色谱柱 SH-I-17 分析聚山梨酯 20 中的乙二醇和二甘醇，结果显示，乙二醇和二甘醇无杂质干扰，峰形和重现性良好，满足检测要求。此方法可为聚山梨酯 20 中乙二醇和二甘醇分析提供参考。
关键词：聚山梨酯20 乙二醇 二甘醇 SH-I-17 GC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
色谱柱：SH-I-17（30 m × 0.53 mm × 1 μm；P/N：221-76193-30）；
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
GC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（ P/N： 227-34002-01）；

Nichipet Air 移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（ P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-100006）。

1.2 对照品溶液的制备

取乙二醇、二甘醇对照品适量，精密称定，加无水乙醇稀释配制成每 1 mL 含乙二醇、二甘醇各 4 mg的溶液，作为对照品贮备液；精密量取对照品贮备液 1.0 mL 与内标溶液量瓶中，精密加入内标溶液 取 1，3-丁二醇适量，用无水乙醇稀释制成每 1 mL 中约含 4 mg 的溶液）1.0 mL，置 100 mL 量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

1.3 供试品溶液的制备

取聚山梨酯 20 约 4 g，精密称定，置 100 mL 量瓶中，精密加入内标溶液 1.0 mL，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

1.4 分析条件

色谱柱：SH-I-17（30 m × 0.53 mm × 1 μm；P/N：221-76193-30）
升温程序：初始温度 40℃，以每分钟 10 ℃的速率升温至 60 ℃，维持 5 min，再以每分钟 15 ℃的速率升温至 170 ℃，维持 5 分钟，再以每分钟 35 ℃的速率升温至 280 ℃，维持 20 分钟。
载气：He
进样口温度：270 ℃
分流模式：分流（5：1）
控制模式：恒线速度（29 cm/s）
检测器：FID，温度：290 ℃
进样量：1 µL

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：

对照品溶液

供试品溶液

对照品溶液重现性

3. 结论

本文建立了聚山梨酯 20 中乙二醇和二甘醇的 GC 分析方法。参考聚山梨酯 20 药用辅料标准草案公示稿中的色谱条件，采用色谱柱 SH-I-17 分析聚山梨酯 20 中的乙二醇和二甘醇，结果显示，乙二醇和二甘醇无杂质干扰，峰形和重现性良好，满足检测要求。此方法可为聚山梨酯 20 中乙二醇和二甘醇的测定提供参考。