聚山梨酯20中甲醛和乙醛分析

摘要：本文建立了聚山梨酯 20 中甲醛和乙醛的 HPLC 分析方法。参考聚山梨酯 20 药用辅料标准草案公示稿中的色谱条件，采用色谱柱 Shim-pack Scepter C8-120 分析聚山梨酯 20 样品中的甲醛和乙醛，结果显示，甲醛和乙醛峰型对称，无相邻杂质干扰，重现性良好，满足检测要求。此方法可为聚山梨酯 20 中甲醛和乙醛的测定提供参考。
关键词： 聚山梨酯20 Shim-pack Scepter C8-120 甲醛 乙醛 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030 气相色谱仪；
纯水机： PR-FP-0120α-MT1（ + 60L 水箱 + 取水器）；
色谱柱：Shim-pack Scepter C8-120（3 μm，4.6×150 mm；P/N：227-31037-05）
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器（ P/N： 380-00341）；
LC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

Nichipet Air 移液枪：Nichipet Air 0.5-10 μL（P/N：00-NAR-10）；
Nichipet Air 10-100 μL（ P/N：00-NAR-100）；
Nichipet Air 100-1000 μL（P/N：00-NAR-1000）；
Nichipet Air 1000-10000 μL（P/N：00-NAR-100006）。

1.2 对照品溶液的制备

取甲醛 2, 4-二硝基苯腙适量，精密称定，用乙腈溶解并稀释制成每 1 mL 中含 250 μg 的甲醛 2，4-二硝基苯腙贮备溶液；另取乙醛 2, 4-二硝基苯腙适量，精密称定，用乙腈溶解并稀释制成每 1mL 中含300 μg 的乙醛 2, 4-二硝基苯腙贮备液；精密量取甲醛 2, 4-二硝基苯腙贮备溶液 2.0 mL 和乙醛 2, 4-二硝基苯腙贮备溶液 10.0 mL，置 100 mL 量瓶加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

1.3 供试品溶液的制备

取 0.5 g 聚山梨酯 20，精密称定，置 10 mL 量瓶中，加乙腈 1.0 mL 和 2, 4-二硝基苯肼衍生化溶液（取2, 4-二硝基苯肼 250 mg，置 50 mL 量瓶中，加乙腈 20 mL，超声使溶解，加盐酸 3 mL，混匀，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得）2.0 mL 溶解，摇匀，静置反应 15 分钟，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

1.4 分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter C8-120（3 μm，4.6×150 mm；P/N：227-31037-05）
流速：1.0 mL/min
进样量：5 μL
柱温：30 ℃
检测器：PDA 360 nm
流动相：A：水；B：乙腈
梯度程序如下：

2. 实验结果

按照上述色谱条件（ 1.4）进行采集，色谱图如下：

对照品溶液

供试品溶液

重现性

对照品溶液

供试品溶液

3. 结论

本文建立了聚山梨酯 20 中甲醛和乙醛的 HPLC 分析方法。参考聚山梨酯 20 药用辅料标准草案公示稿中的色谱条件，采用色谱柱 Shim-pack Scepter C8-120 分析聚山梨酯 20 样品中的甲醛和乙醛，结果显示，甲醛和乙醛峰型对称，无相邻杂质干扰，重现性良好，满足检测要求。此方法可为聚山梨酯 20 中甲醛和乙醛的测定提供参考。