半胱氨酸多肽和赖氨酸多肽的测定

摘要：本文建立了半胱氨酸多肽和赖氨酸多肽的测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250mm，5 μm)分析半胱氨酸多肽和赖氨酸多肽，分离度均能满足要求。此方法可为半胱氨酸多肽和赖氨酸多肽样品的检测提供参考。
关键词：半胱氨酸多肽和赖氨酸多肽 Shim-Pack GIST C18-AQ
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

LC-2030一体机；
色谱柱：Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30742-08)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5μm)
流动相：A：0.1%三氟乙酸水 B：0.1%三氟乙酸乙腈
柱温：35 ℃
检测波长：220 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 μL
流动相梯度如下：

1.3 对照品溶液的制备

取对照品溶液适量，用水配制成0.5 mM水溶液。（分子量分别为750和775）。

2. 结果及讨论
2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，色谱图如下：

2.2 精密度实验

将对照品及供试品连续进样3针。按上述实验条件（1.2）进行采集。其结果如下所示。

3. 结论

本文建立了半胱氨酸多肽和赖氨酸多肽的测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250mm，5 μm)分析半胱氨酸多肽和赖氨酸多肽，分离度均能满足要求。此方法可为半胱氨酸多肽和赖氨酸多肽样品的检测提供参考。