安泰胶囊中天麻素的测定
2020年6月15日
摘要:本文建立了安泰胶囊中天麻素的HPLC测定方法。结果表明,采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm,5 μm)分析天麻素,天麻素峰的理论塔板数为14031,天麻素峰与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。。此方法可为安泰胶囊中天麻素的检测提供参考。
关键词:天麻素 Shim-pack GIST C18-AQ HPLC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
LC-2030一体机;
色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm,5 μm;P/N :227-30742-08);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 分析条件
色谱柱:Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm,5 μm)
流速:1 mL/min
柱温:40 ℃
进样量:10 μL
检测波长:220 nm
流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液(3:97)
1.3 对照品溶液的制备
取天麻素对照品适量,精密称定,加乙腈-0.05%磷酸(3:97)制成每l mL含天麻素 50 μg的溶液,摇匀,即得。
1.4 供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50 mL,称定重量,加热回流3小时,放冷再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 mL,浓缩至近干,残渣加乙腈-水(3:97)混合溶液溶解,转移至25 mL量瓶中,并用乙腈-水(3:97)混合溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2. 结果及讨论
2.1 色谱图
按照上述色谱条件(1.2)进行采集,对照品溶液色谱图和样品色谱图如下:
对照品溶液:
供试品溶液:
3. 结论
参考《中国药典》中色谱条件,并对其条件进行优化,最终建立了安泰胶囊中天麻素的HPLC测定方法。结果表明,采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm,5 μm)分析天麻素,天麻素峰的理论塔板数为14031,天麻素峰与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为安泰胶囊中天麻素的检测提供参考。