当归中阿魏酸的测定

摘要：本文建立了当归中阿魏酸的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm)分析阿魏酸，阿魏酸峰的理论塔板数为17074，阿魏酸与相邻杂质峰能达到极限分离，满足《中国药典》要求。此方法可为当归中阿魏酸的检测提供参考。
关键词：当归 阿魏酸 Shim-pack VP-ODS HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm；P/N：228-34937-92)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
 SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
 SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm)
流动相：乙腈：0.085%磷酸溶液（16：84）
柱温：30 ℃
检测波长：316 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 μL

1.3 对照品溶液的制备

取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1 mL含12 µg的溶液，即得。

1.4 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人70%甲醇20 mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，即得。

2. 结果讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
阿魏酸对照品溶液：

供试品溶液:

3. 结论

参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了当归中阿魏酸的HPLC测定方法。采用色谱柱Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm)分析阿魏酸，阿魏酸峰的理论塔板数为17073，阿魏酸与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为当归中阿魏酸的检测提供参考。