地黄中梓醇的分析

摘要：本文建立了地黄中梓醇的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm)分析地黄中梓醇，梓醇的理论塔板数为11926，与相邻杂质峰能达到基线分离，标准品溶液的峰面积RSD小于0.5% (n=3)，满足《中国药典》要求。此方法可为地黄中梓醇的检测提供参考。
关键词：地黄 梓醇 Shim-pack GIST C18-AQ HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

LC-2030 一体机；
色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30742-08)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
 SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
 SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm)
流动相：乙腈-0.1%磷酸水（1:99）（将两者混合，单泵运行）
柱温：35 ℃
检测波长：210 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 μL

1.3 对照品溶液的制备

取梓醇对照品适量，精密称定，加流动相制成每l mL含0.1 mg的溶液，即得。

1.4 供试品溶液的制备

取本品（生地黄）切成约5 mm的小块，经80℃减压干燥24 h后，磨成细粉，取约0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL，浓缩至近干，残渣用流动相溶解，转移至10 mL量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
梓醇对照品溶液：

供试品溶液:

2.2 标准曲线、重现性

配制一系列浓度的梓醇标准溶液。上述实验条件（1.2）进行采集。重现性结果如下所示。
梓醇的重复性：

3. 结论

参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了地黄中梓醇的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm)分析地黄中梓醇，梓醇的理论塔板数为11926，与相邻杂质峰能达到基线分离，标准品溶液的峰面积RSD小于0.5% (n=3)，满足《中国药典》要求。此方法可为地黄中梓醇的检测提供参考。