蜂蜜中5-羟甲基糠醛的测定

摘要：本文建立了蜂蜜中5-羟甲基糠醛的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm)分析5-羟甲基糠醛和鸟苷，鸟苷峰的理论塔板数为9783，5-羟甲基糠醛和鸟苷与相邻杂质峰能达到基线分离，且重复性良好，满足《中国药典》要求。此方法可为蜂蜜中5-羟甲基糠醛检测提供参考。
关键词：蜂蜜 鸟苷 5-羟甲基糠醛 Shim-pack GIST C18-AQ HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

LC-2030 一体机；
色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30742-08)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm)
流动相：乙腈- 0.1%甲酸(5:95)
柱温：35 ℃
检测波长：280 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 μL

1.3 对照品溶液的制备

取鸟苷对照品适量，精密称定，加10%甲醇制成每1 mL含鸟苷0.2 mg的溶液，即得。另取5-羟甲基糠醛对照品适量，加10%甲醇制成每1 mL含鸟苷4 μg的溶液，作为定位用。

1.4 供试品溶液的制备

取本品1g，置烧杯中，精密称定，加10%甲醇适量溶解，并分次转移至50 mL量瓶中，精密加入鸟苷对照品溶液称1 mL，加10%甲醇至刻度，摇匀，即得。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
鸟苷对照品溶液：

5-羟甲基糠醛溶液：

供试品溶液:
1） 检测波长：284 nm

2） 检测波长：254 nm

2.2 重现性

上述实验条件（1.2）进行采集。各组分重现性结果如下所示。
鸟苷的重复性：                                                                                               5-羟甲基糠醛的重复性：

3. 结论

参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了蜂蜜中5-羟甲基糠醛的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm)分析5-羟甲基糠醛和鸟苷，鸟苷峰的理论塔板数为9783，5-羟甲基糠醛和鸟苷与相邻杂质峰能达到基线分离，且重复性良好，满足《中国药典》要求。此方法可为蜂蜜中5-羟甲基糠醛检测提供参考。