藁本中阿魏酸的测定

摘要：本文建立了藁本中阿魏酸的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GIS C18 (4.6×250 mm，5 μm)分析阿魏酸，阿魏酸峰的理论塔板数为13058，阿魏酸与相邻杂质峰能达到基线分离，并且标准品溶液的峰面积RSD小于0.5% (n=3)，满足《中国药典》要求。此方法可为藁本中阿魏酸的检测提供参考。
关键词：藁本 阿魏酸 Shim-pack GIS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIS C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30106-08)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIS C18 (4.6×250 mm，5 μm)
流动相：甲醇-水(32:68)(用磷酸调节pH值至2.4)
柱温：40 ℃
检测波长：320 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 μL

1.3 对照品溶液的制备

取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每l ml含15 µg的溶液，即得。

1.4 供试品溶液的制备

取本品粗粉约0.l g，精密称定，置10 mL具塞离心管中，精密加人甲醇5 ml，称定重量，冷浸过夜，超声处理(功率250 W，频率40 kHz)20分钟，再称定重量用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，吸取上清液，即得。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
阿魏酸对照品溶液：

供试品溶液:

2.2 标准曲线、重现性

配制一系列浓度的阿魏酸标准溶液。上述实验条件（1.2）进行采集。各组分标准曲线和重现性结果如下所示。
阿魏酸标准曲线：                                                                                           阿魏酸的重复性：

3. 结论

参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了藁本中阿魏酸的HPLC测定方法。采用色谱柱Shim-pack GIS C18 (4.6×250 mm，5 μm)分析阿魏酸，阿魏酸峰的理论塔板数为13058，阿魏酸与相邻杂质峰能达到基线分离，并且标准品溶液的峰面积RSD小于0.5% (n=3)，满足《中国药典》要求。此方法可为藁本中阿魏酸的检测提供参考。