黄柏中盐酸小檗碱的测定

摘要：本文建立了黄柏中盐酸小檗碱的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GISS C18 (4.6×250 mm，5 μm )分析盐酸小檗碱，盐酸小檗碱峰的理论塔板数为17251，盐酸小檗碱峰与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为黄柏中盐酸小檗碱的检测提供参考。
关键词：黄柏 盐酸小檗碱 Shim-pack GISS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GISS C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N 227-30061-07 )；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-pack GISS C18 (4.6×250 mm，5 μm )
流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（50:50）（每100 mL加十二烷基磺酸钠0.l g）
柱温：25 ℃
检测波长：265 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 μL

1.3 对照品溶液的制备

取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每l mL含0.1 mg的溶液，即得。

1.4 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，置100 mL量瓶中，加流动相80 mL，超声处理（功率250W，频率40kHz）40分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
盐酸小檗碱对照品溶液：

供试品溶液:

3. 结论

参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了黄柏中盐酸小檗碱的HPLC测定方法。采用色谱柱Shim-pack GISS C18 (4.6×250 mm，5 μm )分析盐酸小檗碱，盐酸小檗碱峰的理论塔板数为17251，盐酸小檗碱峰与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为黄柏中盐酸小檗碱的检测提供参考。