升麻中异阿魏酸的测定

摘要：本文建立了升麻中异阿魏酸的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm )分析异阿魏酸，异阿魏酸峰的理论塔板数为18088，满足《中国药典》要求。此方法可为升麻中异阿魏酸的检测提供参考。
关键词：升麻 异阿魏酸 Shim-pack VP-ODS HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm；P/N 228-34937-92)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm )
流动相：乙腈：0.1%磷酸溶液（13：87）
柱温：35 ℃
检测波长：316 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 μL

1.3 对照品溶液的制备

取异阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加10%乙醇制成每l mL含异阿魏酸20 µg的溶液，即得。

1.4 供试品溶液的制备

取本品粉末（过二号筛）约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人10%乙醇25 mL,密塞，称定重量，加热回流2.5小时，放冷，再称定重量，用10%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
异阿魏酸对照品溶液：

供试品溶液:

3. 结论

参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了升麻中异阿魏酸的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm )分析异阿魏酸，异阿魏酸峰的理论塔板数为18088，满足《中国药典》要求。此方法可为升麻中异阿魏酸的检测提供参考。