细辛中细辛脂素的测定

摘要：本文建立了细辛中细辛脂素的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm )分析细辛脂素，细辛脂素峰的理论塔板数为27614，细辛脂素峰与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为细辛中细辛脂素的检测提供参考。
关键词：细辛 细辛脂素 Shim-pack VP-ODS HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

LC-2030一体机；
色谱柱Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm；P/N 228-34937-92)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm )
柱温： 25-30℃
检测波长：287 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：5μL
流动相：乙腈（A）-水(B)

1.3 对照品溶液的制备

取细辛脂素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每l mL含50μg的溶液，即得。

1.4 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇溶液15mL，密塞，称定重量，超声处理(功率500W，频率40kHz)45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
细辛脂素对照品溶液：

供试品溶液:

3. 结论

参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了细辛中细辛脂素的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm )分析细辛脂素，细辛脂素峰的理论塔板数为27614，细辛脂素峰与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为细辛中细辛脂素的检测提供参考。