盐酸文拉法辛的测定

摘要：本文建立了盐酸文拉法辛的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Inertsil C8-3 (4.6×250 mm，5 μm )分析盐酸文拉法辛，盐酸文拉法辛峰的理论塔板数为13825，峰与相邻杂质峰能达到基线分离，对照品与供试品峰面积RSD均小于0.5% (n=3)，满足《中国药典》要求。此方法可为盐酸文拉法辛的检测提供参考。
关键词：盐酸文拉法辛 Inertsil C8-3 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：InertsilC8-3（4.6×250mm，5 μm ，P/N 5020-01901)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：InertsilC8-3 (4.6×250 mm，5 μm )
流动相 ：乙腈:0.1mol/L磷酸二氢钾溶液（25:75）
柱温 ：30℃
检测波长 ：225nm
流速 ：1.0mL/min
进样量 ：10μL

1.3 对照品溶液的制备

准确量取供试品溶液0.1mL，置10mL量瓶中，加流动相定量稀释至刻度，摇匀，制成10μg/mL溶液

1.4 供试品溶液的制备

取本品0.01g，精密称定，置10mL量瓶中，加流动相适量，振摇使样品溶解，用流动相定容至刻度，摇匀，制成1mg/mL溶液。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱分析条件（1.2）进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
对照品溶液：

供试品溶液：

2.2 精密度实验

将对照品及供试品连续进样3针。按上述实验条件（1.2）进行采集。其结果如下所示。

3. 结论

参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了盐酸文拉法辛的HPLC测定方法。采用色谱柱Inertsil C8-3 (4.6×250 mm，5μm )分析盐酸文拉法辛，盐酸文拉法辛峰的理论塔板数为13825，峰与相邻杂质峰能达到基线分离，对照品与供试品峰面积RSD均小于0.5% (n=3)，满足《中国药典》要求。此方法可为盐酸文拉法辛的检测提供参考。