苯磺酸氨氯地平

摘要：本文建立了苯磺酸氨氯地平的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm )分析苯磺酸氨氯地平，氨氯地平峰的理论塔板数为9255，氨氯地平峰与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为苯磺酸氨氯地平的检测提供参考。
关键词：苯磺酸氨氯地平 Shim-pack VP-ODS HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm；P/N 228-34937-92)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm )
流动相 ：甲醇:乙腈:0.7%三乙胺溶液pH=3.0（35:15:50）
柱温 ：30℃
检测波长 ：237nm
流速 ：1.23mL/min
进样量 ：20μL

1.3 对照品溶液的制备

准确量取供试品溶液0.03mL，置10mL量瓶中，流动相定量稀释至刻度，摇匀，制成3 μg/mL溶液。

1.4 供试品溶液的制备

取本品0.01g精密称定，置10mL量瓶中，加流动相适量，振摇使样品溶解，用流动相定容至刻度，摇匀，制成1mg/mL溶液。

1.5 系统适用性溶液：

取苯磺酸氨氯地平0.005g精密称定，加浓过氧化氢溶液5 mL，于70℃加热10~30分钟，摇匀。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，系统适应性溶液色谱图、对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
系统适用性溶液：

对照溶液：

供试品溶液

2.2 精密度实验

将对照品及供试品连续进样3针。按上述实验条件（1.2）进行采集。其结果如下所示。

3. 结论

参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了苯磺酸氨氯地平的HPLC测定方法。采用色谱柱Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm )分析苯磺酸氨氯地平，氨氯地平峰的理论塔板数为9255，氨氯地平峰与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为苯磺酸氨氯地平的检测提供参考。