马来酸曲美布汀

摘要：本文建立了马来酸曲美布汀的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GIS C18 (4.6×250 mm，5 μm )分析马来酸曲美布汀，曲美布汀峰理论踏板数为18346，曲美布汀峰与相邻杂质峰之间的分离度满足《中国药典》要求。此方法可为马来酸曲美布汀的检测提供参考。
关键词：马来酸曲美布汀 Shim-Pack GIS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-Pack GIS C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30106-08)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-Pack GIS C18 (4.6×250 mm，5 μm )
流动相：高氯酸-醋酸铵缓冲液(pH3.75):乙腈（65:35）
柱温 ：35℃
检测波长 ：268nm
流速 ：1.0mL/min
进样量 ：20μL

1.3 对照品溶液的制备

取0.01g 3,4,5-三甲氧基苯甲酸对照品精密称定，置10mL容量瓶中，流动相溶解并定量稀释制成1.0mg/mL溶液。

1.4 供试品溶液的制备

取本品约0.1g精密称定，置100mL容量瓶中，加流动相适量，振摇使样品溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，过滤后使用。

1.5 对照溶液

精密量取供试品溶液和对照品溶液各1mL，置同一200mL容量瓶中，流动相定量稀释至刻度，摇匀。

1.6 灵敏度溶液

精密量取对照溶液1mL，置50mL容量瓶中，流动相定量稀释至刻度，摇匀。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，系统适应性溶液色谱图、对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
灵敏度溶液：

对照溶液：

供试品溶液：

2.2 精密度实验

将对照品及供试品连续进样3针。按上述实验条件（1.2）进行采集。其结果如下所示。

3. 结论

本文参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了马来酸曲美布汀的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GIS C18 (4.6×250 mm，5 μm )分析马来酸曲美布汀，曲美布汀峰理论踏板数为18346，曲美布汀峰与相邻杂质峰之间的分离度满足《中国药典》要求。此方法可为马来酸曲美布汀的检测提供参考。