盐酸吉西他滨

摘要：本文建立了盐酸吉西他滨的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Inertsil C8-3 (4.6×250 mm，5 μm )分析盐酸吉西他滨，吉西他滨峰的拖尾因子为0.993，α-异构体峰与吉西他滨峰之间的分离度9.0，满足《中国药典》要求。此方法可为盐酸吉西他滨的检测提供参考。
关键词：盐酸吉西他滨 Inertsil C8-3 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Inertsil C8-3 (4.6×250 mm，5 μm；P/N 5020-01901)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：InertsilC8-3 (4.6×250 mm，5 μm )
流动相A ：0.14mol/L磷酸盐缓冲液(pH2.5):甲醇(97:3)
流动相B ：0.14mol/L磷酸盐缓冲液(pH2.5):甲醇(50:50)
柱温 ：40℃
检测波长 ：275nm
流速 ：1.0mL/min
进样量 ：20μL
梯度程序如下：

1.3 对照品溶液的制备

取胞嘧啶0.02g精密称定，置10mL容量瓶中，加水溶解并定量稀释至刻度，摇匀，制成2.0mg/mL溶液，然后精密量取0.1mL置10mL容量瓶中，加水溶解并定量稀释至刻度，制成制成20μg /mL溶液（①）；精密量取0.1mL供试品溶液，置10mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，制成20μg /mL溶液（②）；精密量取溶液①和溶液②各1mL，置10mL容量瓶中，加水定量稀释至刻度，制成2μg /mL溶液。

1.4 供试品溶液的制备

取本品0.02g精密称定，置10mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，制成2.0mg/mL溶液。

1.5 系统适应性溶液

取盐酸吉西他滨对照品0.01g精密称定，置100mL容量瓶中，加氢氧化钾甲醇溶液（取氢氧化钾1.68g，加甲醇10mL，振摇使溶解）4mL，密封，超声溶解，在55℃下水浴加热6~16小时，放冷，用1%磷酸溶液稀释至刻度，摇匀。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，系统适用性溶液色谱图、对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
系统适用性溶液：

对照溶液：

供试品溶液：

2.2 精密度实验

将对照品及供试品连续进样3针。按上述实验条件（1.2）进行采集。其结果如下所示。

3. 结论

本文参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了盐酸吉西他滨的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Inertsil C8-3 (4.6×250 mm，5 μm )分析盐酸吉西他滨，吉西他滨峰的拖尾因子为0.993，α-异构体峰与吉西他滨峰之间的分离度9.0，其结果均满足《中国药典》要求。此方法可为盐酸吉西他滨的检测提供参考。