头孢地尼

摘要：本文建立了头孢地尼的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm )分析头孢地尼，头孢地尼峰与杂质J峰的分离度大于1.2，杂质I峰与杂质J峰、头孢地尼峰与杂质K峰及杂质K峰与杂质L峰之间的分离度均满足《中国药典》要求。此方法可为头孢地尼的检测提供参考。
关键词：头孢地尼 Shim-pack VP-ODS HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱Shim-pack VP-ODS（4.6×250 mm，5 μm；P/N 228-34937-92)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm )
流动相A ：0.25%四甲基氢氧化铵溶液(pH5.5):0.1mol/LEDTA溶液(1000:0.4)
流动相B ：0.25%四甲基氢氧化铵溶液(pH5.5):乙腈:甲醇:0.1mol/LEDTA溶液(500:300:200:0.4)
柱温 ：40℃
检测波长 ：254nm
流速 ：1.5mL/min
进样量：20μL
梯度程序如下：

1.3 对照品溶液的制备

精密量取1mL供试品溶液，置100mL容量瓶中，用流动相A定量稀释至刻度，摇匀。

1.4 供试品溶液的制备

取本品0.0377g精密称定，置25mL容量瓶中，加0.1mol/L磷酸盐缓冲液（0.1mol/L磷酸氢二钠溶液：0.1mol/L磷酸二氢钾溶液=2:1）4mL溶解，用流动相A稀释至刻度，摇匀。

1.5 系统适应性溶液的制备

取头孢地尼对照品0.0375g精密称定，置25mL棕色容量瓶中，加0.1mol/L磷酸盐缓冲液4mL溶解，用流动相A稀释至刻度，摇匀，在水浴中加热35min，放冷，制成含1.5mg /mL头孢地尼与其降解杂质的混合溶液（其中杂质I、J、K、L的量各约2%）。

1.6 灵敏度溶液的制备

精密量取1mL供试品溶液，置20mL容量瓶中，用流动相A定量稀释至刻度，摇匀，制成0.75μg /mL溶液。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，系统适用性溶液色谱图、对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
系统适用性溶液：

对照溶液：

供试品溶液：

2.2 精密度实验

将对照品及供试品连续进样3针。按上述实验条件（1.2）进行采集。其结果如下所示。

3. 结论

本文参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了头孢地尼的HPLC测定方法。结果表明，结果表明，采用色谱柱Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm )分析头孢地尼，头孢地尼峰与杂质J峰的分离度大于1.2，杂质I峰与杂质J峰、头孢地尼峰与杂质K峰及杂质K峰与杂质L峰之间的分离度均满足《中国药典》要求。此方法可为头孢地尼的检测提供参考。