双氯芬酸钠

摘要：本文建立了双氯芬酸钠的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GIS C18 (4.6×250 mm，5 μm）分析双氯芬酸钠，主峰和杂质峰的分离度为9.3，大于药典规定的6.0，其他满足《中国药典》要求。此方法可为双氯芬酸钠的检测提供参考。
关键词：双氯芬酸钠 Shim-Pack GIS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-Pack GIS C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30106-08)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-Pack GIS C18 (4.6×250 mm，5 μm )
流动相：甲醇:4%冰醋酸溶液(65:35)
柱温 ：40℃
检测波长 ：254nm
流速 ：1.0mL/min
进样量：20μL

1.3 对照品溶液的制备

取双氯芬酸钠对照品0.01g精密称定，置10mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，制成1mg /mL溶液，取该溶液在紫外光灯（254nm）下照射15min，即得。

1.4 供试品溶液的制备

取本品0.01g精密称定，置10mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成1mg /mL溶液。

1.5 对照溶液的制备

精密量取0.2mL供试品溶液，置10mL容量瓶中，用甲醇定量稀释至刻度，摇匀，制得20μg /mL溶液，再精密量取1mL 20μg /mL溶液，置10mL容量瓶，用甲醇定量稀释至刻度，摇匀，制成2 μg /mL溶液。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，系统适用性溶液色谱图、对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
对照品溶液：

对照溶液：

供试品溶液：

2.2 精密度实验

将对照品及供试品连续进样3针。按上述实验条件（1.2）进行采集。其结果如下所示。

3. 结论

本文参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，双氯芬酸钠的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GIS C18 (4.6×250 mm，5 μm )分析双氯芬酸钠，主峰和杂质峰的分离度为9.3，大于药典规定的6.0，其他的分离度均满足《中国药典》要求。此方法可为头孢地尼的检测提供参考。