头孢丙烯

摘要：本文建立了头孢丙烯的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm )分析头孢丙烯，头孢丙烯（Z）异构体峰与相邻杂质峰之间的分离度均满足《中国药典》要求。此方法可为头孢丙烯的检测提供参考。
关键词：头孢丙烯 Shim-pack VP-ODS HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack VP-ODS（4.6×250 mm，5 μm；P/N 228-34937-92)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm )
流动相A ：0.23%磷酸二氢铵溶液
流动相B ：甲醇
柱温：40℃
检测波长：225nm
流速：1.0mL/min
进样量：20 μL
梯度程序如下：

1.3 对照品溶液的制备

取头孢羟氨苄对照品0.0077g精密称定，置10mL容量瓶中，加溶剂[0.23%磷酸二氢铵溶液-甲醇（94:6）]溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密量取该溶液0.1mL，置10mL容量瓶中，用溶剂[0.23%磷酸二氢铵溶液-甲醇（94:6）]定量稀释至刻度，摇匀，制成7.5μg /mL溶液。

1.4 供试品溶液的制备

取本品0.0076g精密称定，置100mL容量瓶中，加溶剂[0.23%磷酸二氢铵溶液-甲醇（94:6）]溶解并稀释至刻度，摇匀。

1.5 对照溶液

精密量取1mL供试品溶液，置100mL容量瓶中，用溶剂[0.23%磷酸二氢铵溶液-甲醇（94:6）]定量稀释至刻度，摇匀。

1.6 灵敏度溶液的制备/b>

精密量取对照溶液0.5mL，置10mL容量瓶中，用溶剂[0.23%磷酸二氢铵溶液-甲醇（94:6）]定量稀释至刻度，摇匀，制成0.375μg /mL溶液。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，系统适用性溶液色谱图、对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
对照溶液：

对照品溶液：

供试品溶液：

2.2 精密度实验

将对照品及供试品连续进样3针。按上述实验条件（1.2）进行采集。其结果如下所示。

3. 结论

本文参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了头孢丙烯的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm )分析头孢丙烯，头孢丙烯（Z）异构体峰与相邻杂质峰之间的分离度均满足《中国药典》要求。此方法可为头孢丙烯的检测提供参考。