利培酮片

摘要：本文建立了利培酮片的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GIST C18 (4.6×250 mm，5 μm )分析利培酮片，理论板数按利培酮峰计算为6490，利培酮峰与相邻杂质峰的分离度均满足《中国药典》要求。此方法可为利培酮片的检测提供参考。
关键词：利培酮片 Shim-Pack GIST C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-Pack GIST C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30017-08)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-Pack GIST C18 (4.6×250 mm，5 μm )
流动相：甲醇:0.05mol/L醋酸铵溶液（pH=7.0）（60:40）
柱温 ：40℃
检测波长 ：234nm
流速 ：1.3mL/min
进样量：20 μL

1.3 对照品溶液的制备

取0.01g利培酮对照品精密称定，置10mL容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度；取该溶液0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.5mL分别置10mL容量瓶，用流动相稀释至刻度，制成5μg /mL、10μg /mL、20μg /mL、30μg /mL、50μg /mL溶液。

1.4 供试品溶液的制备

取本品5片（1mg/片）研成细粉，置10mL容量瓶中，加流动相适量，超声溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，以4000r/min离心25min，用0.45μm有机滤膜过滤，取滤液作为供试品溶液。取本品10片（1mg/片），分别置50mL容量瓶中，加流动相适量，超声溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，以4000r/min离心25min，用0.45μm有机滤膜过滤，取滤液作为供试品溶液。

1.5 对照溶液的制备

精密量取1mL供试品溶液，置100mL容量瓶中，用流动相定量稀释至刻度，摇匀。

1.6 灵敏度溶液的制备/b>

精密量取对照溶液1mL，置20mL容量瓶中，用流动相定量稀释至刻度，摇匀。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，系统适用性溶液色谱图、对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
供试品溶液：

2.2 标准曲线及测样结果

利培酮标准曲线

3. 结论

本文参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了利培酮片的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GIST C18 (4.6×250 mm，5 μm )分析利培酮片，理论板数按利培酮峰计算为6490，利培酮峰与相邻杂质峰的分离度均满足《中国药典》要求。此方法可为利培酮片的检测提供参考。