盐酸地尔硫䓬缓释片

摘要：本文建立了盐酸地尔硫䓬缓释片的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GIST C18 (4.6×250 mm，5 μm )分析盐酸地尔硫?缓释片，理论板数按地尔硫䓬峰计算为5182，地尔硫䓬峰与降解杂质去乙酰地尔硫䓬峰的分离度大于2.5。其他杂质间分离度均满足《中国药典》要求。此方法可为盐酸地尔硫䓬缓释片的检测提供参考。
关键词：盐酸地尔硫䓬缓释片 Shim-Pack GIST C18 HPLC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-Pack GIST C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30017-08)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：InertSustain C18 (4.6×250 mm，5 μm )
流动相：醋酸缓冲液（pH=6.2）:乙腈:甲醇（50:25:25）
柱温 ：40℃
检测波长 ：240nm
流速 ：1.34mL/min
进样量：20μL

1.3 对照品溶液的制备

精密量取1mL供试品溶液，置10mL容量瓶中，用乙醇定量稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液5mL，滴加2滴0.1mol/L氢氧化钠溶液，充分振摇1min，滴加2滴0.1mol/L盐酸溶液，摇匀。

1.4 供试品溶液的制备

取本品细粉0.01g，置10mL容量瓶中，加乙醇适量，超声约10min使盐酸地尔硫䓬溶解，并用乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤取滤液作为供试品溶液。

1.5 对照溶液的制备

精密量取0.1mL供试品溶液，置20mL容量瓶中，用乙醇定量稀释至刻度，摇匀。

1.6 灵敏度溶液的制备

精密量取1mL对照溶液，置10mL容量瓶中，用乙醇定量稀释至刻度，摇匀。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
对照品溶液：

对照溶液：

供试品溶液：

2.2 精密度实验

将对照品及供试品连续进样3针。按上述实验条件（1.2）进行采集。其结果如下所示。

3. 结论

本文参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了头孢地尼的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-Pack GIST C18 (4.6×250 mm，5 μm )分析盐酸地尔硫䓬缓释片。理论板数按地尔硫䓬峰计算为5182，地尔硫䓬峰与降解杂质去乙酰地尔硫䓬峰的分离度大于2.5。其他杂质间分离度均满足《中国药典》要求。此方法可为盐酸地尔硫䓬缓释片的检测提供参考。