左氧氟沙星

摘要：本文建立了左氧氟沙星的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-packVP-ODS (4.6×250 mm，5 μm )分析左氧氟沙星，左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰之间的分离度均满足《中国药典》要求。此方法可为左氧氟沙星的检测提供参考。
关键词：左氧氟沙星 Shim-packVP-ODS HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack VP-ODS（4.6×250 mm，5 μm；P/N 228-34937-92)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-packVP-ODS (4.6×250 mm，5 μm )
流动相A ：醋酸铵高氯酸钠溶液（pH=2.2）:乙腈（85:15）
流动相B ：乙腈
柱温 ：40℃
检测波长 ：294nm
流速 ：1.0mL/min
进样量：10μL
梯度程序如下：

1.3 杂质A对照品溶液的制备

取左氧氟沙星杂质A0.01980g精密称定，置100mL容量瓶，加 1mLL 0.1mol/L氨溶液与适量水使其溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL，置100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

1.4 供试品溶液的制备

取本品0.01g，置10mL容量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液溶解，并定量稀释制成1mg /mL溶液。

1.5 对照溶液的制备

精密量取0.1mL供试品溶液，置10mL容量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液定量稀释至刻度，摇匀，取该溶液0.2mL至1mL量瓶，加0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成2μg /mL溶液。

1.6 灵敏度溶液的制备

精密量取0.1mL对照溶液，置1mL量瓶，加0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成0.2μg /mL溶液。

1.7 混合溶液的制备

环丙沙星对照品和杂质E对照品各0.01g精密称定，置10mL容量瓶，用左氧氟沙星对照品溶液溶解并定量稀释至刻度，制成含左氧氟沙星1mg/mL、含环丙沙星对照品和杂质E各5μg/mL溶液的混合溶液。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，色谱图如下：
混合溶液：

对照溶液：

供试品溶液：

2.2 精密度实验

将对照品及供试品连续进样3针。按上述实验条件（1.2）进行采集。其结果如下所示。

3. 结论

本文参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了左氧氟沙星的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-packVP-ODS (4.6×250 mm，5 μm )分析左氧氟沙星。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰之间的分离度均满足《中国药典》要求。此方法可为左氧氟沙星的检测提供参考。