阿米卡星

摘要：本文建立了阿米卡星的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GISS C18 (4.6×250 mm，5 μm )分析，其中阿米卡星峰与杂质B峰之间的分离度均满足要求，其他杂峰间分离度均符合《中国药典》要求。此方法可为阿米卡星的检测提供参考。
关键词：阿米卡星 Shim-pack GISS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱Shim-pack GISS C18（4.6×250 mm，5 μm；P/N 227-30061-07)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-pack GISS C18 (4.6×250 mm，5 μm )
流动相A：磷酸缓冲液（pH=3.0）:水:乙腈（50:900:50）
流动相B：磷酸缓冲液（pH=3.0）:水:乙腈（50:850:100）
柱温：40℃
检测波长：200nm
流速：0.5mL/min
进样量：10 μL
梯度程序如下：

1.3 对照品溶液的制备

取阿米卡星对照品50mg精密称定，置10mL容量瓶中，加流动相溶解并稀释制成5.0mg/mL溶液。

1.4 供试品溶液的制备

取硫酸阿米卡星注射液（2mL：0.2g）0.5mL，置10mL容量瓶中，加流动相A定量稀释制成5.0mg/mL溶液。

1.5 对照溶液

取供试品溶液适量，用流动相A定量释制成50μg/mL溶液。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：
对照品溶液：

对照溶液：

供试品溶液：

2.2 精密度实验

将对照品及供试品连续进样3针。按上述实验条件（1.2）进行采集。其结果如下所示。

3. 结论

本文参考《中国药典》中色谱条件，并对其条件进行优化，最终建立了阿米卡星的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GISS C18 (4.6×250 mm，5 μm )分析阿米卡星，其中阿米卡星峰与杂质B峰之间的分离度均满足要求，其他杂峰间分离度均符合《中国药典》要求。此方法可为阿米卡星的检测提供参考。