远志分析

摘要：本文建立了远志中细叶远志皂苷的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm )分析细叶远志皂苷，细叶远志皂苷的理论塔板数为5817，细叶远志皂苷与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为远志中细叶远志皂苷的检测提供参考。
关键词：远志 细叶远志皂苷 Shim-pack GIST C18-AQ HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

仪器配置：岛津LC-2030高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5μm；P/N：227-30742-08)；；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5μm；P/N：227-30742-08)
柱温：35℃
检测波长：210 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 μL
流动相：甲醇-0.05%磷酸溶液（70：30）

1.3 对照品溶液的制备

取细叶远志皂苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每l mL含1 mg的溶液，即得。

1.4 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50 mL，称定重量，超声处理（功率400 w，频率40 kHZ）1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25 mL，置圆底烧瓶中，蒸干，残渣加10%氢氧化钠溶液50 mL，加热回流2小时，放冷，用盐酸调节pH值为4~5，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次50 mL，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至25 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：

3. 结论

本文建立了远志中细叶远志皂苷的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ (4.6×250 mm，5 μm )分析细叶远志皂苷，细叶远志皂苷的理论塔板数为5817，细叶远志皂苷与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为远志中细叶远志皂苷的检测提供参考。