金银花中木犀草苷的测定

摘要：本文建立了金银花中木犀草苷的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱ShimNex WR PhenylHexyl(4.6×250 mm，5μm )分析木犀草苷，木犀草苷峰的理论塔板数为82448，峰型对称，木犀草苷与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为金银花中木犀草苷的检测提供参考。
关键词：金银花 木犀草苷 ShimNex WR PhenylHexyl HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪；
色谱柱：ShimNex WR PhenylHexyl(4.6×250 mm，5μm；P/N：380-01230-78)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：ShimNex WR PhenylHexyl(4.6×250 mm，5μm )
柱温： 30℃
检测波长：350 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 mL
流动相：A：0.5%冰醋酸溶液B：乙腈

1.3 对照品溶液的制备

取木犀草苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1mL含40µg的溶液，即得。

1.4 供试品溶液的制备

取本品粉末（过四号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率35kHz）1小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取滤液10mL，回收溶剂至干，残渣用70%乙醇溶解，转移至5mL量瓶中，加70%乙醇至刻度，即得。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，对照品溶液色谱图和样品色谱图如下：

对照品溶液：

供试品溶液：

供试品溶液放大图：

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了金银花中木犀草苷的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱ShimNex WR PhenylHexyl(4.6×250 mm，5μm )分析木犀草苷，木犀草苷峰的理论塔板数为82448，峰型对称，木犀草苷与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为金银花中木犀草 苷的检测提供参考。