血滞通胶囊中紫丁香苷含量的测定

摘要：本文建立了血滞通胶囊中紫丁香苷的HPLC测定方法。结果表明，参照《中国药典》中色谱条件并对其优化，采用Shim-pack VP-ODS色谱柱进行分析，紫丁香苷峰的理论塔板数为14241，大于《中国药典》要求的4000，紫丁香苷峰拖尾因子为1.045，且紫丁香苷峰与邻近杂质峰分离度大于1.5。满足《中国药典》要求，此方法可为血滞通胶囊中紫丁香苷含量测定提供参考。
关键词：血滞通胶囊 紫丁香苷 Shim-pack VP-ODS HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5 μm；P/N：228-34937-92；S/N：8012802 )；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 分析条件

色谱柱：Shim-pack VP-ODS (4.6×250 mm，5μm；P/N：228-34937-92；S/N：8012802 )；
流动相：甲醇: 水 =18: 82
柱温：30℃
检测波长：265 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 μL

1.3 对照品溶液的制备

取紫丁香苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1mL含20μg的溶液，即得。

1.4 对照品溶液的制备

取装量差异项下得本品内容物，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50mL密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40KHZ）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失得重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL，蒸干，残渣加50%甲醇约5mL，分次加在中性氧化铝柱（100-200目，4g，内径为1cm）上，用50%甲醇90mL洗脱，收集流出液以及洗脱液，蒸干，残渣用50%甲醇转移至2mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.2）进行采集，色谱图如下：

紫丁香苷对照品溶液：

紫丁香苷供试品溶液色谱图：

重复性：

3. 结论

本文建立了血滞通胶囊中紫丁香苷的HPLC测定方法。结果表明，参照《中国药典》中色谱条件并对其优化，采用Shim-pack VP-ODS色谱柱进行分析，紫丁香苷峰的理论塔板数为14241，大于《中国药典》要求的4000，紫丁香苷峰拖尾因子在0.95-1.05范围内，且紫丁香苷峰与邻近杂质峰分离度大于1.5。满足《中国药典》要求，此方法可为血滞通胶囊中紫丁香苷含量测定提供参考。