头孢泊肟酯有关物质分析

摘要：本文建立了头孢泊肟酯有关物质分析的UHPLC测定方法。结果表明，参照《中国药典》色谱分析条件并进行优化，采用色谱柱Shim-pack GIS C18（2.1×100mm，2μm），对头孢泊肟酯有关物质进行分析，结果显示各个杂质峰形良好，头孢泊肟酯异构体A、杂质C、杂质D-I、头孢泊肟酯异构体B以及杂质D-Ⅱ依次出峰，头孢泊肟酯异构体A峰、B峰之间分离度大于4.0，头孢泊肟酯异构体A峰与杂质C峰，杂质D - I峰与头孢泊肟酯异构体B峰、头孢泊肟酯异构体B峰与杂质D-Ⅱ峰之间的分离度均大于1.5，满足《中国药典》要求且较HPLC方法大大缩短了分析时间。此方法可为头孢泊肟酯有关物质分析提供参考。
关键词：头孢泊肟酯有关物质 Shim-pack GIS C18 UHPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-30A高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIS C18（2.1×100 mm，2 μm；P/N：227-30093-04；S/N：15K02596）；
Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GISS C18 （4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30061-07）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 系统适用性溶液的制备

取头孢泊肟酯对照品适量（约相当于头孢泊肟50 mg)，置50 mL量瓶中，加稀释溶剂[水-乙腈-乙酸（99 : 99 : 2 )]适量使溶解，置紫外灯下照射12小时后，加30%过氧化氢溶液3 mL，放置60分钟，用上述稀释溶剂稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。

1.3 分析条件

取双黄连口服液2 mL，置于50 mL棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

1.3 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIS C18 (2.1×100 mm，2 μm；P/N：227-30093-04；S/N：15K02596)
柱温：30℃
检测波长：254 nm
流速：0.3 mL/min
进样量：5 μL
流动相：A：水-甲醇-甲酸=700:300:1； B：水-甲醇-甲酸=50:950:1

2. 结果及讨论

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，色谱图如下：

对照溶液：

3. 结论

本文建立了头孢泊肟酯有关物质分析的UHPLC测定方法。结果表明，参照《中国药典》色谱分析条件并进行优化，采用色谱柱Shim-pack GIS C18（2.1×100 mm，2 μm），对头孢泊肟酯有关物质进行分析，结果显示各个杂质峰形良好，头孢泊肟酯异构体A、杂质C、杂质D-I、头孢泊肟酯异构体B以及杂质D-Ⅱ依次出峰，头孢泊肟酯异构体A峰、B峰之间分离度大于4.0，头孢泊肟酯异构体A峰与杂质C峰，杂质D - I峰与头孢泊肟酯异构体B峰、头孢泊肟酯异构体B峰与杂质D-Ⅱ峰之间的分离度均大于1.5，满足《中国药典》要求且较HPLC方法大大缩短了分析时间。此方法可为头孢泊肟酯有关物质分析提供参考。