参芪益气酒中人参皂苷Rg1测定

摘要：本文建立了参芪益气酒中人参皂苷的含量测定的HPLC方法。采用色谱柱Shim-pack Scepter HD-C18-80（5 μm, 4.6×250 mm），对人参皂苷Rg1对照品、参芪益气酒供试品进行分析，结果显示人参皂苷Rg1峰形对称，且与相邻杂质的分离度大于1.5，满足日常分析要求。此方法可为参芪益气酒中人参皂苷的含量测定提供参考。
关键词：人参皂苷Rg1 参芪益气酒 Shim-pack Scepter HD-C18-80 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter HD-C18-80 （5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-31024-06; S/N:119ZA80041）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 溶液的制备

1.2.1 对照品溶液的制备

精密称取人参皂苷Rg1对照品适量，加甲醇配制成浓度为0.4 mg/mL的溶液。

1.2.2 供试品溶液的制备

取参芪益气酒100 mL，蒸至无醇味，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次25 mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加1％氢氧化钠溶液5mL使溶解，通过已处理好的D101大孔吸附树脂柱（内径1.5 cm，柱高为15 cm），用1%氢氧化钠溶液洗脱至洗脱液无色，弃去碱洗液，用水洗脱至中性，弃去水液，再用20%乙醇洗脱至洗脱液无色，弃去20%乙醇洗脱液，继用80%乙醇80 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2 mL使其溶解，加在中性氧化铝柱（100-200目，5 g，内径1.5 cm，干法装柱），用50%甲醇50 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

1.3 分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter HD-C18-80 （5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-31024-06; S/N:119ZA80041）
柱温：40 ℃
检测波长：203 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 μL
流动相：1%磷酸溶液：乙腈=82：18

2. 结果及讨论

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，色谱图如下：
对照品溶液：

参芪益气酒供试品溶液：

3. 结论

本文建立了参芪益气酒中人参皂苷的含量测定的HPLC方法。采用色谱柱Shim-pack Scepter HD-C18-80（5 μm, 4.6×250 mm），对人参皂苷Rg1对照品、参芪益气酒供试品进行分析，结果显示人参皂苷Rg1峰形对称，且与相邻杂质的分离度大于1.5，满足日常分析要求。此方法可为参芪益气酒中人参皂苷的含量测定提供参考。