艾地骨化醇有关物质分析

摘要：本文建立了艾地骨化醇有关物质分析的HPLC方法。采用色谱柱Shim-pack Scepter HD-C18-80（5 μm，250×4.6 mm），对艾地骨化醇有关物质溶液进行分析，结果显示，各成分峰形对称，主成分与杂质、杂质与杂质之间分离度良好，满足要求。此方法可为艾地骨化醇有关物质分析提供参考。
关键词：艾地骨化醇有关物质分析 Shim-pack Scepter HD-C18-80 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-Pack Scepter HD-C18-80 (5μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-31024-06; S/N:119ZA80041)；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

1.2.1 混标1溶液的配制

分别量取客户提供的固体或液体标准品适量，加乙腈稀释，再分别量取各单标适量，用乙腈稀释至各个化合物浓度如下的混标溶液：艾地骨化醇为0.5 mg/mL，杂质L为0.077 mg/mL，杂质M为0.077 mg/mL，杂质J为0.038 mg/mL，杂质K为0.038 mg/mL，杂质B为0.153 mg/mL，杂质C为0.077 mg/mL, 混匀，备用。

1.2.2 混标2溶液的配制

分别量取客户提供的固体或液体标准品适量，加乙腈稀释，再分别量取各单标适量，用乙腈稀释至各个化合物浓度如下的混标溶液：艾地骨化醇为0.5 mg/mL，杂质D为0.083 mg/mL，杂质F为0.033 mg/mL，杂质I为0.066 mg/mL，杂质U为0.111 mg/mL，杂质V为0.028 mg/mL，杂质T为0.028 mg/mL, 混匀，备用。

1.3 分析条件及实验结果

1.3.1 混标1溶液的色谱条件

色谱柱：Shim-Pack Scepter HD-C18-80 (5μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-31024-06; S/N:119ZA80041)；
流 速：1.5 mL/min
进样量：10 μL
柱 温：35 ℃
检测波长：203 nm
流动相： A：水 B：乙腈
梯度程序如下：

实验结果

按照上述色谱条件进行采集，混标1溶液色谱图如下：

1.3.2 混标2溶液的色谱条件

色谱柱：Shim-Pack Scepter HD-C18-80 (5μm, 4.6×250 mm; P/N: 227-31024-06; S/N:119ZA80041)；
流 速：1.5 mL/min
进样量：10 μL
柱 温：37 ℃
检测波长：194 nm
流动相： 水：乙腈=1：99

实验结果

按照上述色谱条件进行采集，混标2溶液色谱图如下：

3. 结论

本文建立了艾地骨化醇有关物质分析的HPLC方法。采用色谱柱Shim-pack Scepter HD-C18-80（5 μm，250×4.6 mm），对艾地骨化醇有关物质溶液进行分析，结果显示，各成分峰形对称，主成分与杂质、杂质与杂质之间分离度良好，满足要求。此方法可为艾地骨化醇有关物质分析提供参考。