曲克芦丁

2020年6月10日

摘要:本本文建立了曲克芦丁的HPLC测定方法。结果表明,采用色谱柱Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250mm,5μm)分析曲克芦丁,曲克芦丁的理论塔板数为15603,曲克芦丁与相邻杂质峰能达到基线分离,并且系统适用性溶液的峰面积RSD小于0.5%(n=5),满足《中国药典》要求。此方法可为曲克芦丁的检测提供参考。
关键词:曲克芦丁、Shim-Pack GIST C18-AQ、HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20A 高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250mm,5μm;P/N:227-30742-08);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

1.2 分析条件

Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250mm,5μm)
流动相:乙腈:0.1M磷酸氢二钠溶液(磷酸调节pH4.4)=20:80
柱温:36℃
检测波长:254nm
流速:0.5mL/min
进样量:10µL

1.3 系统适用性溶液的制备

取曲克芦丁系统适用性对照品适量,加溶剂溶解并制成每1mL含50µg的溶液,即得。

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件(1.2)进行采集,系统适用性溶液色谱图如下:
曲克芦丁系统适用性溶液:

SHIMSEN Styra HLB

2.2 精密度

SHIMSEN Styra HLB

3. 结论

参考《中国药典》中色谱条件,最终建立了曲克芦丁的HPLC测定方法。采用色谱柱Shim-Pack GIST C18-AQ (4.6×250mm,5μm )分析曲克芦丁,曲克芦丁峰的理论塔板数为15603,与相邻杂质峰能达到基线分离,并且系统适用性对照品溶液的峰面积RSD小于0.5%(n=5),满足《中国药典》要求。此方法可为曲克芦丁的检测提供参考。

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