八珍益母丸中芍药苷的测定

2021年2月19日

摘要:本文建立了八珍益母丸中芍药苷的HPLC测定方法。参照《中国药典》色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GIS C18分析八珍益母丸中芍药苷,结果显示,芍药苷峰形对称,理论塔板数为11415,远大于《中国药典》要求的4000,芍药苷与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为八珍益母丸中芍药苷的检测提供参考。
关键词:八珍益母丸 芍药苷 Shim-pack GIS C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;
色谱柱:Shim-pack GIS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30106-08;S/N:19K07425);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

1.2 对照品溶液的制备

取芍药苷对照品适量,精密称定,加入稀乙醇制成每1 mL中含15 µg的溶液,即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品水蜜丸适量,研细,取约0.5 g,精密称定。置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理40分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。

1.4 分析条件

色谱柱:Shim-pack GIS C18(5 μm,4.6×250 mm;P/N:227-30106-08;S/N:19K07425)
柱温:20℃
检测波长:230 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 µL
流动相: 0.1%磷酸:乙腈 =87:13

2. 结果及讨论

2.1 色谱图

按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
对照品溶液:

SHIMSEN Styra HLB


供试品溶液:

SHIMSEN Styra HLB

重现性

对照品溶液重现性

SHIMSEN Styra HLB

供试品溶液重现性

SHIMSEN Styra HLB

3. 结论

本文建立了八珍益母丸中芍药苷的HPLC测定方法。参照《中国药典》色谱条件,采用色谱柱Shim-pack GIS C18分析八珍益母丸中芍药苷,结果显示,芍药苷峰形对称,理论塔板数为11415,远大于《中国药典》要求的4000,芍药苷与相邻杂质峰基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可为八珍益母丸中芍药苷的检测提供参考。

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