安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的同时测定

摘要：本文建立了食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸5种食品添加剂的HPLC测定方法。采用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱，对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸标准品溶液、蛋糕加标样品溶液和饮料（橙汁）加标样品溶液进行分析，结果显示安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的峰形对称，且与相邻峰分离度良好。此方法可为食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸5种食品添加剂的分析提供参考。
关键词：安赛蜜 苯甲酸 山梨酸 糖精钠 脱氢乙酸 SHIMSEN Ankylo C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20A高效液相色谱仪；
色谱柱：SHIMSEN Ankylo C18 ( 250*4.6mm，5 μm；P/N：380-01200-01)；
              WondaGuard Cartridge C18（P/N：5020-39052）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
 SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
 SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 溶液的制备

1.2.1 标准品溶液的制备

分别准确称取安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸0.1000g，用水溶解并分别定容至100mL，得到标准储备溶液（1000mg/L）。分别准确吸取标准储备溶液2mL，用水溶解并定容至100mL，配制成浓度为20mg/L的混合标准系列工作溶液。

1.2.2 蛋糕供试品溶液的制备

准确称取约2 g（精确到0.001g）研磨好的试样于50 mL具塞离心管中，加正己烷10mL，于60℃水浴加热约5min，并不时轻摇溶解脂肪，然后加氨水溶液(1+99) 25mL，乙醇1mL，涡旋混匀，于50℃水浴超声20min，冷却至室温后，加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，弃去有机相，水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中加水20 mL，涡旋混匀后超声5min，于8000r/min离心5min，将水相转移到同一50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。取适量上清液过0.22um滤膜，待液相色谱测定。

1.2.3 饮料（橙汁）供试品溶液的制备

准确称取约2g（精确到0.001g）试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL，涡旋混匀，于50℃水浴超声20min，冷却至室温后，加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000r/min离心5min，将水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中加水20 mL，涡旋混匀后超声5min，于8000r/min离心5min，将水相转移到同一50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。取适量上清液过0.22um滤膜，待液相色谱测定。

1.3 分析条件

色谱柱：SHIMSEN Ankylo C18 ( 250*4.6mm，5 μm；P/N：380-01200-01)
柱温：30℃
检测波长：230 nm
流速：1 mL/min
进样量：10 µL
流动相： 0.02 mol/L乙酸铵（乙酸调pH 至6.50）：甲醇 = 95：5

2. 结果及讨论

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，色谱图及如下：
标准品溶液（20mg/L）：

重现性

蛋糕加标样品（添加浓度：500 μg/g）溶液：

重现性

饮料（橙汁）加标样品（添加浓度：500 μg/g）溶液：

重现性

3. 结论

本文建立了食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸5种食品添加剂的HPLC测定方法。采用色谱柱SHIMSEN Ankylo C18对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸标准品溶液、蛋糕加标样品溶液和饮料（橙汁）加标样品溶液进行分析，结果显示安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的峰形对称，且与相邻峰分离度良好。此方法可为食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸5种食品添加剂的分析提供参考。