枸橼酸托法替布（TTB）起始物料有关物质

摘要：本文建立了枸橼酸托法替布起始物料（4-氯-7-甲苯磺酰基-7H-吡咯-［2,3-D］嘧啶）有关物质的HPLC方法。采用岛津色谱柱Shim-pack Scepter C18-120，对枸橼酸托法替布起始物料（4-氯-7-甲苯磺酰基-7H-吡咯-［2,3-D］嘧啶）有关物质系统适用性溶液进行分析，结果显示主峰与各杂质峰峰形对称，且主峰与杂质、杂质与杂质峰间的分离度大于1.5。此方法可为枸橼酸托法替布起始物料（4-氯-7-甲苯磺酰基-7H-吡咯-［2,3-D］嘧啶）有关物质的方法学研究提供参考。
关键词：4-氯-7-甲苯磺酰基-7H-吡咯-［2,3-D］嘧啶 Shim-pack Scepter C18-120 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20ADXR高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120 (5μm，4.6×250mm；P/N：227-31020-06；S/N：114EA90225)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 溶液的制备
1.2.1 各杂质溶液的制备

精密称取4-氯-7-甲苯磺酰基-7H-吡咯-［2,3-D］嘧啶、杂质C5、杂质C4、杂质F、杂质D、杂质H、杂质G适量，加乙腈溶解并稀释至浓度为4-氯-7-甲苯磺酰基-7H-吡咯-［2,3-D］嘧啶10 mg/mL、其它杂质1.0 mg/mL的溶液。

1.2.2 系统适用性溶液的制备

精密量取上述各对照品溶液适量，加稀释剂25%甲醇水稀释至浓度为4-氯-7-甲苯磺酰基-7H-吡咯-［2,3-D］嘧啶0.5 mg/mL、其它各杂质0.005 mg/mL的混合溶液，摇匀，即得。

1.3 分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120 (5μm，4.6×250mm；P/N：227-31020-06；S/N：114EA90225)
柱温：35℃
检测波长：210 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 μL
流动相： A：0.1%磷酸水 B：乙腈-甲醇（1：1）
梯度程序如下：

2. 结果及讨论

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：

系统适用性溶液扩大图

重现性（n=3）：

3. 结论

综上，本文建立了枸橼酸托法替布起始物料（4-氯-7-甲苯磺酰基-7H-吡咯-［2,3-D］嘧啶）有关物质的HPLC方法。采用岛津色谱柱Shim-pack Scepter C18-120，对枸橼酸托法替布起始物料（4-氯-7-甲苯磺酰基-7H-吡咯-［2,3-D］嘧啶）有关物质系统适用性溶液进行分析，结果显示主峰与各杂质峰峰形对称，且主峰与杂质、杂质与杂质峰间的分离度大于1.5。此方法可为枸橼酸托法替布起始物料（4-氯-7-甲苯磺酰基-7H-吡咯-［2,3-D］嘧啶）有关物质的方法学研究提供参考。