羌活特征图谱

摘要：本文建立了羌活特征图谱的HPLC测定方法。按照2020版《中国药典》中特征图谱色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GISS C18、SHIMSEN Ankylo C18、Shim-pack VP-ODS对对照提取物溶液、供试品溶液进行分析，结果表明，供试品溶液特征图谱中呈现与对照提取物溶液特征图谱中的4个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰，且理论板数按羌活醇峰计算大于18000，满足《中国药典》要求。此方法可为羌活特征图谱分析提供参考。
关键词：羌活 特征图谱 Shim-pack GISS C18 SHIMSEN Ankylo C18 Shim-pack VP-ODS HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GISS C18（4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30061-07；S/N：18C02359）；

SHIMSEN Ankylo C18 （4.6×250 mm，5 μm；P/N：380-01200-01；S/N：6AZ06023）；
Shim-pack VP-ODS （4.6×250 mm，5 μm；P/N：228-34937-92；S/N：7072422）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
 SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
 SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照提取物溶液的制备

取羌活对照提取物10 mg，精密称定，置5 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约0.4 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人甲醇50 mL，称定重量，超声处理（功率250 W,频率50 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

柱温：25℃
检测波长：246 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相： A：0.1%磷酸 B：乙腈
梯度程序如下：

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液、对照提取物溶液和供试品溶液色谱图如下：

2.1 色谱柱Shim-pack GISS C18（4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30061-07；S/N：18C02359）

对照品溶液：

对照提取物溶液：

供试品溶液：

重现性
对照提取物溶液重现性（n=3）

供试品溶液重现性（n=3）

2.2 色谱柱SHIMSEN Ankylo C18 （4.6×250 mm，5 μm；P/N：380-01200-01；S/N：6AZ06023）

对照品溶液：

对照提取物溶液：

供试品溶液：

重现性
对照提取物溶液重现性（n=3）

供试品溶液重现性（n=3）

2.3 色谱柱Shim-pack VP-ODS （4.6×250 mm，5 μm；P/N：228-34937-92；S/N：7072422）；

对照品溶液：

对照提取物溶液：

供试品溶液：

重现性
对照提取物溶液重现性（n=3）

供试品溶液重现性（n=3）

2. 结论

按照2020版《中国药典》中色谱条件，建立了羌活特征图谱的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GISS C18、SHIMSEN Ankylo C18、Shim-pack VP-ODS对对照提取物溶液、供试品溶液进行分析，供试品溶液特征图谱中呈现与对照提取物溶液特征图谱中的4个主要特征峰保留时间相对应的色谱峰，且理论板数按羌活醇峰计算大于18000，满足《中国药典》要求。此方法可为羌活特征图谱的检测提供参考。