红花中羟基红花黄色素A的测定

摘要：本文建立了红花中羟基红花黄色素A的HPLC测定方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析红花中羟基红花黄色素A，羟基红花黄色素A的峰形对称，理论塔板数大于3000，且与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为红花中羟基红花黄色素A的检测提供参考。
关键词：红花 羟基红花黄色素A Shim-pack Scepter C18-120 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06；S/N：119DA90231）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
 SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
 SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取羟基红花黄色素A 对照品适量，精密称定，加25%甲醇制成每1 mL含0.13 mg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约0.4 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人25%甲醇50 mL，称定重量，超声处理（功率300 W，频率50 kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06）；
柱温：20℃
检测波长：403 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相： 甲醇：乙腈：0.7%磷酸=26：2：72

2. 结果及讨论

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液：

供试品溶液：

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

按照2020版《中国药典》中色谱条件，建立了红花中羟基红花黄色素A的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120分析红花中羟基红花黄色素A，羟基红花黄色素A的峰形对称，理论塔板数大于3000，且与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为红花中羟基红花黄色素A的检测提供参考。