黄芩中黄芩苷的测定

摘要：本文建立了黄芩中黄芩苷的HPLC测定方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GIS C18、Shim-pack VP-ODS分析黄芩中的黄芩苷，黄芩苷的峰形对称，黄芩苷理论塔板数大于2500，且与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为黄芩中黄芩苷的检测提供参考。
关键词：黄芩 黄芩苷 Shim-pack GIS C18 Shim-pack VP-ODS HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack VP-ODS（5 μm，4.6×250 mm；P/N：228-34937-92；S/N：9082978）；

Shim-pack GIS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30106-08；S/N：19L09479）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
 SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
 SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含60 μg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉约0.3 g，精密称定，加70%乙醇40 mL，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100mL容量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤如同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取1mL，置10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

1.4 分析条件及实验结果

1.4.1 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30106-08；S/N：19L09479）
柱温：40℃
检测波长：280 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相： 甲醇：水：磷酸=47：53：0.2

实验结果

按照上述色谱条件（1.4.1）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液：

供试品溶液：

重现性
供试品溶液重现性

1.4.2 分析条件

色谱柱：Shim-pack VP-ODS（5 μm，4.6×250 mm；P/N：228-34937-92；S/N：9082978）
柱温：40℃
检测波长：280 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相： 甲醇：水：磷酸=47：53：0.2

实验结果

按照上述色谱条件（1.4.3）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液：

供试品溶液：

重现性
供试品溶液重现性

3. 结论

本文建立了黄芩中黄芩苷的HPLC测定方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GIS C18、Shim-pack VP-ODS分析黄芩中的黄芩苷，黄芩苷的峰形对称，黄芩苷理论塔板数大于2500，且与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为黄芩中黄芩苷的检测提供参考。