肠胃宁片中葛根素的测定

摘要：本文建立了肠胃宁片中葛根素的HPLC测定方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GIS C18、Shim-pack Scepter C18、SHIMSEN Ankylo C18分析肠胃宁片中的葛根素，葛根素的峰形对称，理论塔板数大于3000，且与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为肠胃宁片中葛根素的检测提供参考。
关键词：肠胃宁片 葛根素 Shim-pack GIS C18 Shim-pack Scepter C18 SHIMSEN Ankylo C18
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20ADXR高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06；S/N：119DA90231）；

Shim-pack GIS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30106-08；S/N：20E05461）；
SHIMSEN Ankylo C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01200-01；S/N：6AZ06025）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取葛根素对照品适量，精密称定，加稀乙醇制成每1 mL含40 μg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品10片，除去糖衣，精密称定，研细，取适量（相当于2片的量），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHZ）20分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件及实验结果

1.4.1 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIS C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30106-08；S/N：20E05461）
柱温：20℃
检测波长：250 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：5 µL
流动相： 乙腈：0.1%磷酸水=11：89

实验结果
按照上述色谱条件（1.4.1）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液：

供试品溶液：

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

1.4.2 分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06；S/N：119DA90231）
柱温：20℃
检测波长：250 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：5 µL
流动相： 乙腈：0.1%磷酸水=11：89

实验结果
按照上述色谱条件（1.4.2）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液：

供试品溶液：

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

1.4.3 分析条件

色谱柱：SHIMSEN Ankylo C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：380-01200-01；S/N：6AZ06025）
柱温：25℃
检测波长：250 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：5 µL
流动相： 乙腈：0.1%磷酸水=11：89

实验结果
按照上述色谱条件（1.4.3）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品溶液：

供试品溶液：

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

2. 结论

按照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GIS C18、Shim-pack Scepter C18、SHIMSEN Ankylo C18分析肠胃宁片中的葛根素，葛根素的峰形对称，理论塔板数大于3000，且与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为肠胃宁片中葛根素的检测提供参考。