赤芍（芍药）中药配方颗粒特征图谱

摘要：本文建立了赤芍（芍药）配方颗粒特征图谱的HPLC测定方法。结果表明，按照国标中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GIST C18分析赤芍（芍药）配方颗粒，供试品色谱呈现8个特征峰，并与对照药材参照物色谱中的8个特征峰保留时间相对应，其中，峰1、峰4和峰5与相应对照品参照物峰的保留时间相对应，其余各特征峰与S峰的相对保留时间符合标准要求，峰7、峰8与S峰的峰面积比值也不低于0.020，满足国标要求，且重现性良好。此方法可为赤芍（芍药）配方颗粒特征图谱的检测提供参考。
关键词：赤芍（芍药）配方颗粒 特征图谱 Shim-pack GIST C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIST C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30017-08；S/N：20C02569）；
SHIMSEN Disc针式过滤器（P/N：380-00341）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

WondaPipet移液枪：WondaPipet PMII-100（P/N：8510-10004）;
WondaPipet PMII-1000（P/N：8510-10006）。

1.2 参照物溶液的制备

取赤芍对照药材0.4g，加水50mL，加热回流提取45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加稀乙醇25mL，超声处理（功率200W，频率53kHz）30分钟，取出，放冷，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取没食子酸对照品、儿茶素对照品、芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含没食子酸、儿茶素各40μg，含芍药苷80μg的混合溶液，作为对照品参照物溶液。

1.3 供试品溶液的制备

取本品，研细，取0.1g，置具塞锥形瓶中，加稀乙醇25mL，密塞，超声处理（功率200W，频率53kHz）30分钟，取出，放冷，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIST C18（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30017-08；S/N：20C02569）
柱温：30℃
检测波长：210 nm（前25分钟），25 min后后变换为230nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相：A：乙腈；B：0.05%磷酸水
梯度程序如下：

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品参照物溶液、对照药材参照物溶液和供试品溶液色谱图如下：
对照品参照物溶液：

对照药材参照物溶液：

供试品溶液：

重现性
对照品参照物溶液重现性

供试品溶液重现性

对照药材参照物溶液重现性

3. 结论

综上，本文建立了赤芍（芍药）配方颗粒特征图谱的 HPLC测定方法。结果表明，按照国标中色谱条件，采用色谱柱 Shim-pack GIST C18分析赤芍（芍药）配方颗粒，供试品色谱呈现 8个特征峰，并与对照药材参照物色谱中的 8个特征峰保留时间相对应， 其中，峰 1、峰 4和峰 5与相应对照品参照物峰的保留时间相对应，其余各特征峰与 S峰的相对保留时间符合标准要求，峰 7、峰 8与S峰的峰面积比值也不低于0.020，满足国标要求，且重现性良好。此方法可为赤芍（芍药）配方颗粒特征图谱的检测提供参考。