非布司他有关物质分析

摘要：本文建立了非布司他有关物质的HPLC分析方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack Scepter HD-C18分析非布司他及其相关杂质，非布司他主峰、杂质A、B、C、D、E以及FFTS-Ⅱ各峰之间均能达到基线分离，并且非布司他与杂质C的分离度大于2.5，各色谱峰峰形及重现性良好。此方法可为非布司他有关物质分析提供参考。
关键词：非布司他 有关物质 Shim-pack Scepter HD-C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter HD-C18 (4.6×250 mm, 5 μm; P/N: 227-31024-06; S/N: 127YA90053）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 系统适用性溶液的制备

分别精密称取非布司他、杂质A、B、C、D、E、FFTS-Ⅱ各适量，用95%乙腈水溶解并稀释至合适浓度；再分别移取以上各成分母液适量，用95%乙腈水稀释至如下最终浓度：非布司他0.5 mg/mL，杂质A、B、C、D、E、FFTS-Ⅱ均为1μg/mL。

1.3 分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter HD-C18 (4.6×250 mm, 5 μm)
流速：0.9 mL/min
进样量：20 μL
柱温：25 ℃
检测器及检测波长：PDA 320 nm
流动相：A：0.1%三氟乙酸 B：乙腈

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，系统适用性溶液色谱图如下：

非布司他溶液、杂质C对照溶液、系统适用性溶液对比图：

系统适用性溶液重现性

3. 结论

本文建立了非布司他有关物质的HPLC分析方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack Scepter HD-C18分析非布司他及其相关杂质，非布司他主峰、杂质A、B、C、D、E以及FFTS-Ⅱ各峰之间均能达到基线分离，并且非布司他与杂质C的分离度大于2.5，各色谱峰峰形及重现性良好。此方法可为非布司他有关物质分析提供参考。