刺五加中紫丁香苷的测定

摘要：本文建立了刺五加中紫丁香苷的HPLC测定方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析刺五加中紫丁香苷，紫丁香苷的峰形对称，理论塔板数大于2000，且与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为刺五加中紫丁香苷的检测提供参考。
关键词：刺五加 紫丁香苷 Shim-pack GIST C18-AQ HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ （5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30742-08；S/N：20A00716）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取紫丁香苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每l mL含80 μg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粗粉约2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，超声处理（功率250 W，频率33 kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIST C18-AQ（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-30742-08）
柱温：25 ℃
检测波长：265 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：10 µL
流动相： 甲醇：水=20：80

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

按照2020版《中国药典》中色谱条件，建立了刺五加中紫丁香苷的HPLC测定方法。结果表明，采用色谱柱Shim-pack GIST C18-AQ分析刺五加中紫丁香苷，紫丁香苷的峰形对称，理论塔板数大于2000，且与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为刺五加中紫丁香苷的检测提供参考。