厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的测定

摘要：本文建立了厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的HPLC测定方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120、Shim-pack VP-ODS分析厚朴中厚朴酚和和厚朴酚，厚朴酚和和厚朴酚的峰形对称，且与相邻杂质峰能达到基线分离，理论塔板数按厚朴酚峰计大于3800，满足《中国药典》要求。此方法可为厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的检测提供参考。
关键词：厚朴 厚朴酚 和厚朴酚 Shim-pack Scepter C18-120 Shim-pack VP-ODS HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD和Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120 （5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06；S/N：119DA90231）；
Shim-pack VP-ODS（5 μm，4.6×250 mm；P/N：228-34937-92；S/N：9102303）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过三号筛）约0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，摇匀，密塞，浸渍24小时，滤过，精密量取续滤液 5 mL，置25 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

1.4 分析条件及实验结果

1.4.1 分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（5 μm，4.6×250 mm；P/N：227-31020-06）；
仪器型号：Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪
柱温：40 ℃
检测波长：294 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：4 µL
流动相： 甲醇：水=78：22

实验结果

按照上述色谱条件（1.4.1）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

1.4.2 分析条件

色谱柱：Shim-pack VP-ODS（5 μm，4.6×250 mm；P/N：228-34937-92；S/N：9102303）；
仪器型号：Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪
柱温：25 ℃
检测波长：294 nm
流速：1.0 mL/min
进样量：4 µL
流动相： 甲醇：水=78：22

实验结果

按照上述色谱条件（1.4.1）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下：
对照品溶液

供试品溶液

重现性
对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

按照2020版《中国药典》中色谱条件，建立了厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的HPLC测定方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件， 采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120、Shim-pack VP-ODS分析厚朴中厚朴酚和和厚朴酚，厚朴酚和和厚朴酚的峰形对称，且与相邻杂质峰能达到基线分离，理论塔板数按厚朴酚峰计大于3800，满足《中国药典》要求。此方法可为厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的检测提供参考。