氯解磷定有关物质

摘要：本文建立了氯解磷定有关物质分析的HPLC方法。参考USP氯解磷定有关物质色谱条件，采用岛津色谱柱Shim-pack GIST C18，对氯解磷定有关物质进行分析，结果显示，主峰与异构体峰（杂质F）的分离度为2.813，大于2.0，杂质H拖尾因子为1.343，小于2.0，满足USP相关要求，此方法可为氯解磷定有关物质的分析提供参考。
关键词：氯解磷定 有关物质 Shim-pack GIST C18 HPLC
 

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20ADXR高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack GIST C18 (3μm，4.6×150mm；P/N：227-30011-07；S/N：19I06563)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 杂质对照品溶液的制备

精密称取杂质Ⅰ，杂质Ⅱ，杂质H对照品适量，加稀释剂配制成浓度为0.4 mg/mL的杂质对照品储备溶液。

1.3 供试品溶液的制备

精密称取氯解磷定10 mg，置于25 mL量瓶中，加水溶解，精密量取各杂质对照品储备溶液0.25 mL，置于同一量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：Shim-pack GIST C18 (3μm，4.6×150mm；P/N：227-30011-07；S/N：19I06563)
柱温：30℃
检测波长：270 nm
流速：0.5 mL/min
进样量：10 μL
流动相：8 mM辛烷磺酸钠和2 mM四乙基氯化铵混合溶液（取辛烷磺酸钠1.73 g和四乙基氯化铵330 mg，加水溶解并稀释至1000 mL，用0.01 N盐酸调pH值至4.3）-乙腈（83:17）
稀释剂：水-乙腈（83:17）

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，供试品溶液色谱图如下：

供试品溶液扩大图：

重现性（n=3）：

3. 结论

本文建立了氯解磷定有关物质分析的HPLC方法。参考USP氯解磷定有关物质色谱条件，采用岛津色谱柱Shim-pack GIST C18，对氯解磷定有关物质进行分析，结果显示，分离度考察溶液中主峰与异构体峰（杂质F）的分离度为2.813，大于2.0，杂质H拖尾因子为1.343，小于2.0，满足USP相关要求，此方法可为氯解磷定有关物质的分析提供参考。