泽泻中23-乙酰泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C的含量测定

摘要：本文建立了泽泻中 23-乙酰泽泻醇 B 和 23-乙酰泽泻醇 C 的 HPLC 测定方法。结果表明，按照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱 Shim-pack Scepter C18-120 分析泽泻中 23-乙酰泽泻醇 B 和 23-乙酰泽泻醇 C，结果显示2个化合物峰形对称，23-乙酰泽泻醇 B 峰的理论塔板数大于3000，且与相 邻杂质峰均能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为泽泻中 23-乙酰泽泻醇 B 和 23-乙酰泽 泻醇 C 的含量测定提供参考。
关键词：泽泻、23-乙酰泽泻醇 B、23-乙酰泽泻醇 C、Shim-pack Scepter C18-120、HPLC

1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D 高效液相色谱仪；
色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（5μm，4.6×250mm；P/N：227-31020-06；S/N：119DA90231）；
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器（P/N：380-00341-05）；
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；
SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；
SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 对照品溶液的制备

取 23-乙酰泽泻醇 B 对照品和 23-乙酰泽泻醇 C 对照品适量，精密称定，加乙腈制成每 1mL 含 23-乙酰泽泻醇 B 35μg 和 23-乙酰泽泻醇 C 5μg 的混合溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备

取本品粉末（过五号筛）约 0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈 25mL，密塞， 称定重量，超声处理（功率 250W，频率 50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足 减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（5μm，4.6×250mm；P/N：227-31020-06；S/N：119DA90231）；
柱温：40°C
流速：1.0mL/min
检测波长：23-乙酰泽泻醇 B 为 208nm；23-乙酰泽泻醇 C 为 246nm
进样量：20μL
流动相：A：乙腈；B：水
梯度条件如下:

2 实验结果

按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品色谱图如下:
对照品溶液:

供试品溶液:

重现性:

对照品溶液重现性

供试品溶液重现性

3. 结论

按照 2020 版《中国药典》中色谱条件，建立了泽泻中 23-乙酰泽泻醇 B 和 23-乙酰泽泻醇 C 的 HPLC 测定方法。采用色谱柱 Shim-pack Scepter C18-120 分析泽泻中的 23-乙酰泽泻醇 B 和 23-乙酰泽 泻醇 C，结果显示 2 个化合物峰形对称，23-乙酰泽泻醇 B 峰的理论塔板数大于 3000，且与相邻杂质 峰均能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为泽泻中 23-乙酰泽泻醇 B 和 23-乙酰泽泻醇 C 的检测提供参考。